jueves, 25 de junio de 2009

¿QUE ES EL EQUIPO SOXHLET?

Se define como la acción de separar
con un líquido una fracción específica de una muestra, dejando el resto lo más íntegro posible.
Se pueden realizar desde los tres estados de la materia, y se llaman de la siguiente manera:

1) Extracción sólido – líquido
2) extracción líquido – líquido
3) extracción gas – líquido.

La primera es la más utilizada y es sobre la
que trata este escrito de la extracción con el
equipo Soxhlet. Como ejemplo se pueden citar
todas las obtenciones de principios activos de
los tejidos vegetales. La segunda tiene usos
especialmente en química analítica cuando se
extrae el producto de una reacción efectuada en
fase líquida con un solvente específico para separar
uno o algunos de los componentes. Por
último un ejemplo de la tercera, gas – líquido,
que ordinariamente se llama ‘lavado de gases’,
es el burbujeo por una fase líquida de un gas
que se quiere lavar o purificar.

La extracción Soxhlet se fundamenta
en las siguientes etapas:

1) colocación del solvente en un balón.

2) ebullición del
solvente que se evapora hasta un
condensador a reflujo.

3) el condensado cae
sobre un recipiente que contiene un cartucho
poroso con la muestra en su interior.

4) ascenso del nivel del solvente cubriendo el
cartucho hasta un punto en que se produce el
reflujo que vuelve el solvente con el material
extraído al balón.

5) Se vuelve a producir
este proceso la cantidad de veces necesaria
para que la muestra quede agotada.

Lo extraído se va concentrando en el balón del
solvente.
A continuación se tratará de explicar estas
etapas de forma pormenorizada, realizando
aclaraciones especiales cuando sean
necesarias. Se debe auxiliar la lectura con la
Tabla Nº 1.
• Punto de ebullición de solventes (ºC).

• Éter 35
• Diclorometano 40
• Éter de petróleo 35 - 50
• Cloroformo 62
• Metanol 65
• Etanol – benceno 65
• Hexano 69
• Etanol tolueno 73
• Acetato de etilo 77
• Etanol 78
• Benceno 80
• Ciclohexano 81
• Ácido fórmico 101
• Dioxano 102
• Tolueno 111

La operación comienza por la preparación de la muestra. Cada sistema
de trabajo tiene su manera de preparar la muestra. Con frecuencia debe ser dividida en fragmentos
de mayor o menor tamaño. En el caso de la madera se la muele en molino de cuchillas hasta que
el 90% del material pase por malla de 40 mesh. Con esta muestra así alistada se carga el cartucho
de extracción.

Este cartucho consiste en un recipiente cilíndrico con base semiesférica
para que apoye perfectamente en la base del equipo extractor y
sea además más resistente
.
Los materiales más utilizados son el algodón
prensado y la porcelana porosa1, Figura Nº 2.
Los primeros son más económicos
pero menos durables.

Los de porcelana, además, se pueden lavar periódicamente
con mezcla sulfocrómica.

Los de algodón se van contaminando
con el tiempo con los extractivos.

En el caso de sustancias que contienen
taninos, como la madera y muchos otros vegetales, van quedando marrón
rojizo2.
Es conveniente lavarlos con un solvente de polaridad distinta con el
que se mancharon.

En el caso de hidrocarburos agua o alcohol.
Los cartuchos
se llenan hasta la mitad o un poco más y en lo posible no es conveniente
comprimir demasiado la muestra para que no se vea impedida la difusión.

La cantidad de muestra s lo condiciona el tamaño del cartucho y este el
del extractor.

Es por eso que existen varios tamaños de soxhlet, y es conveniente
antes de comenzar a trabajar definir cual es la medida que se requiere.

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